在選擇購買旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器之前,請先問自己以下幾個(gè)問題:
一次蒸餾量是多少?
每天需要蒸餾的樣品數(shù)量是多少?
蒸餾的預(yù)期溶劑是什么?溶劑的沸點(diǎn)范圍是多少?
這些溶劑是易燃易爆的,還是有毒有害的?
一旦確定了蒸餾的實(shí)驗(yàn)要求和溶劑類型,我們就可以開始購買旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
1.確定旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格通常以蒸發(fā)器的體積來區(qū)分。蒸發(fā)器的大小取決于蒸發(fā)物料的數(shù)量。一般說來,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適用于實(shí)驗(yàn)室小型試驗(yàn),5L、10L、20L適合中試,20L、50L適合中試生產(chǎn)。當(dāng)然,在特殊情況下,也可以借助連續(xù)進(jìn)料管來擴(kuò)大蒸發(fā)器的體積,從而在一定程度上擴(kuò)大蒸餾量。
2.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器應(yīng)完成的蒸餾任務(wù)。
精餾效率是關(guān)鍵
影響精餾效率的關(guān)鍵因素
1號(hào)[系統(tǒng)真空值]
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的密閉空間由蒸發(fā)器、蒸發(fā)器、密封圈、冷凝器管等玻璃部件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管組成,其中影響系統(tǒng)真空度的關(guān)鍵、易變的因素是真空泵、密封環(huán)和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵的極限越低,系統(tǒng)的真空值就越低。在精餾過程中,必須通過真空控制器設(shè)定合理的真空值,以保證蒸餾效率,同時(shí)避免沸騰。目前,膜片真空泵的極限真空度為2 mbar,循環(huán)泵的極限真空度約為50 mbar(0)。(095千帕)。如果預(yù)算允許,則需要真空控制器或真空閥來控制蒸餾所需系統(tǒng)的真空值。
密封圈:作為進(jìn)行蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封,其耐磨性和耐蝕性是關(guān)鍵。常用的密封環(huán)材料為聚四氟乙烯(PTFE)和橡膠,可見聚四氟乙烯(PTFE)具有較好的耐磨性和耐蝕性。個(gè)別廠家在密封圈中加入不銹鋼緩沖彈片,耐磨性更好。
2號(hào)(加熱鍋溫度)
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)組分的熱敏性和操作的安全性,常用的溫度是60℃。此外,如果將硅油用作80°C以上的介質(zhì),就會(huì)帶來清潔度問題。一般建議降低真空值,以達(dá)到更快的蒸餾效率。目前,佳隔膜真空泵,極限真空度可達(dá)2 mbar,DMF可在室溫下蒸餾出。
3號(hào)[蒸發(fā)器速度]
4號(hào)[冷卻介質(zhì)溫度]
3.安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來自蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)為硅油,則點(diǎn)火點(diǎn)至少比加熱罐的高溫度高25℃。
2)如果蒸餾溶劑是易燃易爆的,可以使用防爆玻璃組件作為首選。在蒸餾結(jié)束時(shí),如果儀器能自動(dòng)排出氣體,好避免人工氣體釋放過快,造成爆炸。